粒状萜烯树脂 高含量萜烯供应商 群林

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萜烯树脂残留量及溶剂的脱除方法，采用萜烯树脂为原料，经树脂熔解、蒸气吹除、氮气深度吹除、真空脱气等处理，可获得残留单体和溶剂总量小于25 ppm、符合食品级要求的萜烯树脂；

(1)树脂熔解：固体工业品萜烯树脂注入釜中，在设备全封闭状态下，抽真空至-0.098~-0.099 Mpa，再用氮气破空，这样操作两次，在氮气保护下，电热碗加热将萜烯树脂熔解，所用氮气的纯度≥99.9%，氮气通入量10~50 mL/kg，熔解温度为1~3小时，氮气通入量为10~50 mL/kg/kg，熔解温度为1~3小时，氮气保护可避免树脂在熔解过程中发生氧化或还原。

(2)蒸气吹除：用过热蒸汽吹脱的萜烯树脂，用过热蒸汽吹脱，水蒸汽的压力为>0.1 Mpa，通汽量10~100 L/kg· h，温度120~180℃，时间1~5小时，这个过程保证了树脂中残留的溶剂去除。

(3)氮气深度吹除：萜烯树脂经水蒸气吹除后，由底部吹出的高纯氮，氮气压力>0.02 Mpa，体系温度180~210℃，时间1~5小时，通氮速率1~10 L/kg；此时与树脂有氢键结合，氮气深度吹除。

(4)真空脱气：通过真空脱去残留单体和溶剂，控制真空度在-0.08~-0.0995 Mpa状态下，脱气1~5小时，温度由200℃逐渐升高至210~230℃，作为操作终点，使残留单体和溶剂总量小于25 ppm，符合单体和溶剂残留量的要求。

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萜烯树脂分散胶的制备：

以700 g甲苯、103.5 g复合催化剂(以100:3.5为单位)加入反应容器中，在1小时内滴加650 g (三氯化i铝与三氯i化锑的质量比为100:3.5)，并在1小时内滴加650 g (-10℃)，搅拌速度100转/分钟，保温温度-8℃。

产品采用上述方法，在100转/分钟搅拌速率下，以98℃热水水洗4次，每次搅拌10 min，澄清25 min，再用反压渗透过滤器过滤。

通过200℃蒸馏，副产物较少的蒸馏，通过真空蒸馏装置进行真空蒸馏，得到真空度-0.09 Mpa，真空蒸馏15 min，精馏温度200-220℃，精馏至产品的软化点90-95℃。

用分散罐冷却得到的萜烯树脂精馏得到的分散罐冷却，在大约155℃左右，搅拌下滴加60 g复合乳化剂(由质量比5:3:1的烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、壬基i酚聚氧乙i烯醚硫酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚和吐温20的组成)，滴加速度2 g/min，搅拌速度100转/分钟，滴加乳化剂过程中保持树脂物料温度105℃以上。

滴灌后滴入复合乳化剂，搅拌下滴入热水，热水温度95℃，搅拌速度200转/分钟，物料转相后可快速加95℃热水，加入热水总量与所述液体状萜烯树脂的质量比为1:1。加热后，在搅拌状态下，加入3 g抗氧剂1098。